头号研究社-海外苹果ID购买注册|海外苹果礼品卡及Arcade订阅|海外账号购买、教程矿石黄铁矿中PGE、Au含量分析
如第一章所述，铂多金属矿石中含有30%左右的硫化物，PGE的亲硫性决定了硫化物与PGE强烈相容，造成了PGE在硫化物中的显著富集。在干酪根的提纯实验过程中，收集到一些单质硫，经ID-ICP-MS分析得出其中亦含有较高的PGE（123.55×10-9）和 Au（144.45×10-9）（表4-6），说明硫可吸附PGE、Au。
1.样品及分析方法
1）样品
本次研究所用矿石样品采自贵州遵义新土沟剖面和大元钼矿坑道、湖南张家界大坪、柑子坪和后坪等典型下寒武统黑色岩系铂多金属矿剖面。将矿石样品破碎至0.1～0.2mm粒径，用磁选-重液分选，并经立体显微镜下精选分选出黄铁矿单矿物，再精磨至100目。
2）同位素稀释-等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测试流程
将0.5g粉末岩样（100目）加入180mL带盖的特福隆杯（美国Savillex公司产）中，加入50ng Pt、Pd，6ngRu、Ir稀释剂和5mL王水，待分解完全后，再加入5mL王水，加盖在150℃密闭溶解12h，使同位素达到充分平衡。开盖后将溶液蒸干，加入2mL HCl将HNO3驱赶干净，再加入5mL HCl 和70mL水溶解，用两次Te 共沉淀方法富集PGE。过滤，用王水溶解沉淀，将此溶液在0.5 molHCl介质中通过阳离子交换树脂和 P507萃淋树脂的混合交换柱，以除去干扰元素Cu、Ni、Zr、Hf。此溶液用ICP-MS 法测定（稀释法计算Ru、Rh、Pt、Pd浓度，内标法计算Rh、Au浓度）。测试标样为CCRMP的WPS-1（橄榄岩）和WMS-1（黄铁矿），测试误差＜13%（表4-7）。
3）实验可靠性
①采用封闭溶样方法，黄铁矿样品用王水加盖密闭溶解了12h，保证完全分解样品；②Ru、Pd、Ir、Pt 用同位素稀释法，并且用离子交换法去掉了所有干扰元素（与干酪根中PGE测试方法类似）；③Rh 和Au 用194Pt 作内标，因稀释剂（194Pt）本身即铂族元素，可以扣除回收率的影响；④Rh、Au 的最后回收率都大于90%。
表4-7 PGE和Au的标样分析结果 Table4-7 The result of PGE and Au standard
2.测定结果和讨论
1）PGE、Au的含量
表4-8显示，矿石中黄铁矿PGE*富集程度亦远远大于全岩，符合PGE特别富集于硫化物相的特征（Pattoul L et al.，1996）。黄铁矿的PGE*为486×10-9～1082×10-9，为全岩的11.43倍。Ir、Ru表现为相对亏损，Ir值为3.12×10-9～4.08×10-9，平均值为3.64×10-9，稍大于其原始地幔值（3.20×10-9）；Ru值为3.66×10-9～6.77×10-9，平均值为4.41×10-9，稍低于其原始地幔值（5.0×10-9）。Rh、Pt、Pd含量分别为2.23×10-9～6.99×10-9、222×10-9～341.58×10-9、198.35×10-9～726.64×10-9，在PGE配分曲线上虽表现为富集，但均低于其C1球粒陨石值（130×10-9、1010×10-9、550×10-9），只有Au含量为215.76×10-9～715.09×10-9，大于其 C1 球粒陨石值（140×10-9）。
2）PGE特征参数及元素相关性
各矿石中黄铁矿的 Pd/Ir 比值为63.52×10-9～187.08×10-9，远大于地壳丰度值（14.8×10-9）、原始地幔值（1.22×10-9）和球粒陨石值（1.21×10-9）；仅有Pd/Pt比值为0.70×10-9～2.22×10-9，平均值为1.72，稍接近原始地幔值（1.82×10-9）；各矿石中黄铁矿的（Pt+Pd）/（Ir+Ru+Rh）比值亦远大于其对应的地壳丰度值（2.3×10-9）、原始地幔值（1.2×10-9）、球粒陨石值（1.2×10-9），指示矿石中黄铁矿的PGE亦非地幔和地外物质来源。
从PGE和Au各元素的相关性图解（图4-7）中可得到，IPGE和PPGE之间存在一定的正相关性，如 Rh-Ru（R2=0.596）、Pt-Rh（R2=0.5338）、Ru-Pt（R2=0.5079）、Pd-Rh（R2=0.8354）。从统计分析数据中可知，Rh、Pt、Pd 的关系比较密切，故在黄铁矿中PPGE（Rh、Pt、Pd）三者的吸附富集机制可能亦相近。和PPGE 相比，Au的富集机制可能略有不同，形式可能更加多样化。
3）PGE、Au的配分模式
从图4-5和图4-8可知，矿石中黄铁矿和矿石中干酪根的PGE配分曲线极其类似，均为Rh-Pd（Pt）富集型，亦表现出IPGE和PPGE的显著分异，即富集PPGE（Rh、Pt、Pd）而亏损IPGE（Ir、Ru），从元素相关性图解可知，PPGE之间具有显著的正相关性，其富集机制类似。
图4-7 矿石黄铁矿的PGE、Au的元素相关性图解
Fig.4-7 The correlation diagram of PGE and Au of pyrite in PGE polymetallic ore
图4-8 矿石中黄铁矿的原始地幔标准化PGE配分模式图
Fig.4-8 The primitive mantle normalized pattern of PGE of pyrite in PGE polymetallic ore
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